標(biāo)準(zhǔn)水洗方案：

1）選擇有機(jī)溶劑。乙醚是最常用的有機(jī)溶劑，因?yàn)榭煞奖愕赜眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對(duì)比較難被除去。應(yīng)該盡量避免使用二氯甲烷，因?yàn)槎燃淄楸人?，容易形成難以處理的乳狀液和復(fù)雜的物質(zhì)。

2）選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗，較大量的反應(yīng)（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。請(qǐng)記住：分液漏斗中要裝得下溶劑及洗滌液，兩者在漏斗中必須能完全混合。

3）用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規(guī)反應(yīng)（50～500mg產(chǎn)品）可用25～100mL溶劑來稀釋。

4）洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，堿洗（通常用飽和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。（注意：在搖動(dòng)分液漏斗中的混合液體時(shí)，記住要經(jīng)常排氣，排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護(hù)罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動(dòng)液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應(yīng)打開蓋子。）

5）反向萃取回收損失的產(chǎn)品。如果你的產(chǎn)物有水溶性（含有幾個(gè)極性基團(tuán)），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中?？梢允褂肨LC檢測(cè)是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。

6）在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗（飽和NaCl溶液）。此操作可防止乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用。

7）干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后，在有機(jī)相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再加入干燥劑了。（操作過幾次后，你便會(huì)很好地掌握了。）

8）在干燥有機(jī)相時(shí)，可以將濾紙折疊好。有些實(shí)驗(yàn)者喜歡在輕微減壓下用布氏漏斗和未折疊的濾紙（或多孔漏斗）作為標(biāo)準(zhǔn)的過濾方法，目的是為了得到更高的產(chǎn)率。無水硫酸鈉干燥后，可以直接用少量棉花塞住非標(biāo)加料漏斗（不要太緊否則流速太慢），直接過濾。

9) 用疊好的濾紙和大漏斗（或布氏漏斗）將溶液濾入大的圓底燒瓶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸，溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。

10)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液，然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中，并將其轉(zhuǎn)入一個(gè)稍小的已知重量的圓底燒瓶中。

11)再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作，高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去。

12）用真空泵除去殘留的溶劑。對(duì)于非揮發(fā)性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過程的竅門：排空?qǐng)A底燒瓶，充入氮?dú)?，重?fù)此過程，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的（低分子量和/或低沸點(diǎn)），應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重。

13）樣品恒重。從真空泵（或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）上取下圓底燒瓶，稱重，然后繼續(xù)蒸發(fā)15到30分鐘，再次稱重。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣，你就可以準(zhǔn)備去做NMR測(cè)定了。

本文轉(zhuǎn)自：《麻省理工學(xué)院化學(xué)系－實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》